ABSTRACT
Se prepararon aerogeles de carbono por la carbonización de aerogeles orgánicos sintetizados por el método sol-gel a partir de formaldehído, resorcinol y un catalizador básico; se modificó su superficie por tratamientos con oxígeno (8,8% en nitrógeno) y ácido nítrico. Los materiales se caracterizaron por isotermas de adsorción con nitrógeno a 77 K, descomposición con temperatura programada (DTP) de CO y CO2, punto de carga cero y punto isoeléctrico. Se encontró que los aerogeles modificados presentan micro y mesoporosidad bien desarrollada. Los resultados obtenidos por DTP muestran que la oxidación con oxígeno incrementa la concentración de grupos hidroxilo y carbonilo en la superficie de los aerogeles, mientras que la oxidación con ácido nítrico incrementa la concentración de grupos carboxilo.
Carbon aerogels were prepared by carbonization of organic gels synthesized by the sol-gel methodology from resorcinol, formaldehyde and a basic catalyst. Its surface was modified by treatments with oxygen (8.8% in N2) and nitric acid. The materials were characterized by nitrogen adsorption isotherms at 77 K, temperature programmed decomposition of CO and CO2 (TPD), zero charge point and isoeletric point. It was found that the modified aerogels have a well developed micro and mesoporosity; the TPD results shows that oxidative treatment with oxygen increase the concentration of hydroxyl and carbonyl groups on the surface of aerogels, whereas the oxidation with nitric acid increase the concentration of carboxyl groups.
Foram preparados aerogels de carbono pela carbonização dos geles orgânicos sintetizados pela metodologia sol-gel de resorcinol, de formaldeído e de um catalisador básico. A sua superfície foi modificada por tratamentos com oxigénio (8.8% em nitrogénio) e ácido nítrico. Os materiais foram caracterizados por isotermas de adsorção de nitrogénio a 77 K, pela decomposição com temperatura programada de CO e de CO2 (DTP), pelos pontos de carga zero e pelo ponto isoeléctrico. Encontrou-se que os aerogels modificados apresentaram micro e mesoporosidade bem desarrolhadas. Os resultados obtidos por DTP mostraram que a oxidação com oxigénio aumenta a concentração de grupos hidroxilo e carbonilo na superfície dos aerogels, enquanto que a oxidação com ácido nítrico aumenta a concentração de grupos carboxilo.
ABSTRACT
Se prepararon catalizadores de hierro y cobalto, soportados en aerogeles de carbono (AGC), por los métodos de humedad incipiente, intercambio catiónico y adición de una sal del metal a la mezcla precursora de los aerogeles. La caracterización de los catalizadores se realizó por adsorción de N2 a 77 K, descomposición con temperatura programada (DTP) y difracción de rayos X (DRX). Se encontró que los catalizadores preparados por humedad incipiente e intercambio catiónico tienen una textura microporosa, mientras que los preparados por adición de la sal del metal a la mezcla inicial son mesoporosos. Los resultados de DTP muestran que la química superficial del aerogel está influida por el método de preparación y la naturaleza química del metal, y los análisis de DRX pusieron en evidencia que la matriz carbonosa de los aerogeles tiene un carácter reductor capaz de carburizar o reducir el metal incorporado.
Iron and cobalt catalysts supported on carbon aerogels (CA) were prepared by incipient wetness, cationic interchange and the addition of a metal salt to the precursory mixture of the aerogels. The catalysts were characterized by adsorption of N2 at 77 K, temperature programmed descomposition analysis (TPD), and X-ray diffraction (XRD). The results show that the catalysts prepared by incipient wetness and cationic interchange have a microporous texture, whereas the prepared by addition of a metal salt to the initial mixture are mesoporous. TPD results show that the surface chemistry of the aerogels is influenced by the preparation method and the chemical nature of the metal. XRD analyses reveal that the reducing character of the aerogels carbonaceous matrix is able to carburize and/or to reduce the built-in metal.
Foram preparados catalisadores de ferro e cobalto suportados nos aerogeles de carbono (AGC) pelos métodos de umidade incipiente, intercâmbio catiônico e adição de um sal do metal à mistura precursora dos aerogeles. Os catalisadores foram caracterizados por adsorção do N2 em 77 K, desorção a temperatura programada (DTP), e difração de raios X (DRX). Os resultados mostram que os catalisadores preparados por umidade incipiente e intercâmbio catiônico têm uma textura mi-croporosa, enquanto que os preparados pela adição de um sal de metal à mistura inicial são mesoporosos. Os resultados de DTP mostram que a química de superfície dos aerogeles está influenciada pelo método da impregnação e pela natureza química do metal. As análises de DRX revelam que a matriz carbonosa dos aerogeles tem um caráter reductor capaz de carburar e/ou reduzir o metal incorporado.
ABSTRACT
Se modificó la química superficial de dos materiales carbonosos comerciales mediante tratamientos con hidrógeno, oxígeno al 8,8% en nitrógeno y ácido nítrico. Estos tratamientos producen diversas características en la superficie de los materiales, que se confirman por las titulaciones potenciométricas y de Boehm, y análisis de descomposición con temperatura programada (DTP). Los resultados guardan relación con la presencia o ausencia de grupos superficiales oxigenados.
The surface chemistry of two commercial carbonaceous materials was modified by hydrogen, 8.8% oxygen in nitrogen and nitric acid. These treatments produce diverse characteristics on the surface of the carbonaceous materials, which were confirmed by potentiometric and Boehm titrations, and temperature programmed desorption analysis (TPD). The results are related to the presence or absence of oxygenated surface groups.
A química superficial de dois materiais de carbono comerciais foi modificada através de tratamentos com hidrog ê nio, oxig ê nio diluído em azoto (8.8%) e ácido nítrico. Estes tratamentos produzem várias características na superfície dos materiais, confirmadas por titulações potenciométricas e de Boehm e por análises de desorção a temperatura programada (TPD). Os resultados relacionam-se com a presença ou ausência de grupos superficiais contendo oxig ê nio.